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凱氏定氮儀各項指標之間有什么相互關系?

發布日期: 2023-10-09
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凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。目前普遍采用凱氏法對土壤、食品、畜牧業、農產品、飼料及其它含氮化合物進行測定,用此方法測定樣品時需經過樣品消解——蒸餾分離——滴定分析三個過程。

本文將探討凱氏定氮儀各項指標內在相互關系:

1、市值誤差(回收率)和重復性的關系

重復性是儀器本質的指標,所以示值誤差包含重復性誤差、標定時的性誤差、檢測時儀器所產生的各類誤差。所以二者的誤差關系是:示值誤差≧重復性誤差。

根據GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。

 2、滴定精度與重復性關系

儀器重復性關系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。

3、檢測范圍和儀器容許使用標準酸關系

確定了消化管內氮量范圍,就確定了標準酸濃度。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸?

例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,這是有設計時確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品牌不會主動告訴你標準酸使用范圍)。假設某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍,你就要追問,確認能滿足你實際需要標準酸濃度。太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數據偏差,儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結果。所以用戶應該了解儀器可以使用標準酸范圍,滿足樣品檢測需求。


4、線性范圍和重復性的關系

注意:重復性它考察的是在相同氮量下進行統計計算,比如每根消化管內有20mgN。如果消化管內氮量不同那就不在重復性考察范圍內。所以重復性指標僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內的氮量不同,且有些較大的差異。重復性指標就不能數據。定氮儀國家標準也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌。在不同氮量樣品數據一致性。這是對實驗室非常重要。

 


 

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